VIÊN NÉN SPIRAMYCIN
Tabellae
Spiramycini
Là viên nén bao phim chứa
spiramycin.
Chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”
mục "Viên bao" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng spiramycin, phải
từ 90,0 đến 110,0% so
với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao phim phải nhẵn,
không nứt cạnh, không dính tay, đồng đều
về màu sắc. Bên trong của viên bao có màu trắng ngà.
Định
tính
A.
Hòa một lượng bột viên đã nghiền mịn
chứa khoảng 100 mg spiramycin trong 100 ml methanol (TT), lọc. Hút 1 ml dịch lọc pha loãng
thành 100 ml bằng methanol (TT).
Phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung
dịch thu được ở dải sóng từ 220
đến 350 nm có cực đại hấp thụ tại
bước sóng 232 nm, hệ số hấp thụ riêng A(1%,
1 cm) ở bước sóng này khoảng 340.
B.
Hòa một lượng bột viên đã nghiền mịn tương
ứng với khoảng 500 mg spiramycin trong 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M (TT),
thêm 25 ml nước, lắc
đều và lọc. Điều chỉnh dịch lọc
đến pH 8 bằng dung
dịch natri hydroxyd 0,1 M và pha loãng với nước thành 50 ml. Thêm vào 5 ml dung dịch này 2 ml
hỗn hợp nước -
acid sulfuric (1 : 2), xuất hiện màu nâu.
C.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng: Silica gel G.
Dung môi
khai triển: Isopropanol - dung dịch amoni acetat 15% đã
điều chỉnh về pH 9,6 bằng dung dịch natri hydroxyd 40% - ethyl acetat (4 : 8 : 9). Trộn đều hỗn
hợp, để yên tách lớp và sử dụng lớp
trên.
Dung
dịch thử: Lắc
một lượng bột viên tương ứng với
40 mg spiramycin với 10 ml methanol
(TT), lọc.
Dung
dịch đối chiếu (1): Dung dịch
0,4% spiramycin chuẩn trong methanol
(TT).
Dung
dịch đối chiếu (2): Dung
dịch 0,4% erythromycin chuẩn trong methanol (TT).
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi
dung dịch. Triển khai sắc ký đến khi dung môi
đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra,
để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Sau
đó phun lên bản mỏng dung
dịch anisaldehyd trong ethanol (TT), sấy bản mỏng
ở 110 oC trong 5 phút. Vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch thử phải tương
ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (1) về kích thước, màu sắc,
giá trị Rf và phải khác với vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(2).
Định
lượng
Tiến hành theo chuyên luận
"Xác định hoạt lực kháng sinh bằng
phương pháp thử vi sinh vật " (Phụ lục13.9),
dùng phương pháp khuếch tán. Chủng chỉ thị,
môi trường định lượng, dung dịch
đệm như chuyên luận "Spiramycin".
Chuẩn bị dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình của viên, nghiền thành bột mịn. Lắc
một lượng bột viên với 10 ml methanol (TT) và dung dịch đệm số 2
để được dung dịch thử gốc có nồng
độ khoảng 2000 IU/ml (ước lượng theo
nhãn). Từ dung dịch
thử gốc pha loãng với dung dịch đệm
số 2 để được dung dịch thử có
nồng độ trong khoảng 40 - 160 IU/ml. Dung dịch
thử nghiệm chỉ dùng trong ngày.
Bảo quản
Đựng
trong bao bì kín, bảo quản nơi thoáng mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Thuốc
kháng sinh
Hàm lượng thường dùng
375.000 IU;
1.500.000 IU; 3.000.000 IU.